本方法適用于不含有能被五氧化二磷吸收的有機雜質(zhì)的樣品。
4.2.1.1 試劑及材料
4.2.1.1.1 五氧化二磷：化學純。
4.2.1.1.2 玻璃棉：將玻璃棉用鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性，在105℃電熱鼓風干燥箱中烘2h，取出后保存于干燥器內(nèi)備用。
4.2.1.2 儀器及裝置
4.2.1.2.1 天平：準確度，1g。
4.2.1.2.2 天平：準確度，0.0001g。
4.2.1.2.3 具有磨口塞的U型吸收管：見圖1。在紅外燈干燥下，均勻地裝填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，裝填量為U型吸收管體積的80%左右。裝填好的吸收管質(zhì)量要求在40g以內(nèi)。裝填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦凈。將U型吸收管存放于干燥器內(nèi)備用。
4.2.1.2.4 夾層緩沖瓶：見圖2。
4.2.1.2.5 水含量測定裝置，見圖3。各件之間均用清潔和干燥的橡膠管緊密連接。 單位為毫米
1——磨口塞。
圖1 五氧化二磷吸收管
單位為毫米
圖2 夾層緩沖瓶
1——取樣鋼瓶； 6——夾層緩沖瓶；
2——減壓穩(wěn)壓閥； 7——三通活塞；
3——濃硫酸計泡器； 8、9、10——五氧化二磷吸收管；
4——五氧化二磷吸收球管； 11——氧化鈣干燥瓶。
5——內(nèi)填玻璃棉的小球管； 圖3 五氧化二磷吸收重量法及水含量測定裝置 4.2.1.3 操作步驟
先將預先經(jīng)過干燥的二氧化碳以約2.5g/min的流量通過U型吸收管20min，再用干燥的氮氣以每秒一個氣泡的流量通過吸收管30min，關(guān)閉吸收管上的磨口塞，將吸收管置于干燥器中，15min后稱重（稱準至0.0001g）。
將二氧化碳樣品鋼瓶擦凈后在天平上稱重（稱準至1 g），用干燥的橡膠管和整個水含量測定裝置緊密連接，倒放鋼瓶慢慢打開鋼瓶閥門，使二氧化碳以約2.5g/min的流量通入U型吸收管中，總量約為250g（取樣量及通入速度可視二氧化碳的含水量而適當增減）。通氣完畢后關(guān)閉鋼瓶閥門，用干燥的氮氣通入U型吸收管30min，稱量吸收管質(zhì)量（稱準至0.0001g），并在天平上再次稱取鋼瓶質(zhì)量（稱準至lg）。按式（1）計算樣品中的水含量X1：
式中：
G1——第一個U型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；
G2——第二個U型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；
G3——第三個U型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；
G1'——第二個U型吸收管吸收水分后的質(zhì)量，單位為克（g）；
G2'——第二個U型吸收管吸收水分后的質(zhì)量，單位為克（g）；
G3'——第三個U型吸收管吸收水分后的質(zhì)量，單位為克（g）；
W1——測定前取樣鋼瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；
W2——測定后取樣鋼瓶的質(zhì)量，單位為克（g）。
4.2.1.4 允許誤差
兩次測定結(jié)果的偏差應小于0.0005%。
注：測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U型吸收管（圖3中的8）有明顯增重時，說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降，需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
4.2.1.1 試劑及材料
4.2.1.1.1 五氧化二磷：化學純。
4.2.1.1.2 玻璃棉：將玻璃棉用鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性，在105℃電熱鼓風干燥箱中烘2h，取出后保存于干燥器內(nèi)備用。
4.2.1.2 儀器及裝置
4.2.1.2.1 天平：準確度，1g。
4.2.1.2.2 天平：準確度，0.0001g。
4.2.1.2.3 具有磨口塞的U型吸收管：見圖1。在紅外燈干燥下，均勻地裝填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，裝填量為U型吸收管體積的80%左右。裝填好的吸收管質(zhì)量要求在40g以內(nèi)。裝填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦凈。將U型吸收管存放于干燥器內(nèi)備用。
4.2.1.2.4 夾層緩沖瓶：見圖2。
4.2.1.2.5 水含量測定裝置，見圖3。各件之間均用清潔和干燥的橡膠管緊密連接。 單位為毫米
1——磨口塞。
圖1 五氧化二磷吸收管
單位為毫米
圖2 夾層緩沖瓶
1——取樣鋼瓶； 6——夾層緩沖瓶；
2——減壓穩(wěn)壓閥； 7——三通活塞；
3——濃硫酸計泡器； 8、9、10——五氧化二磷吸收管；
4——五氧化二磷吸收球管； 11——氧化鈣干燥瓶。
5——內(nèi)填玻璃棉的小球管； 圖3 五氧化二磷吸收重量法及水含量測定裝置 4.2.1.3 操作步驟
先將預先經(jīng)過干燥的二氧化碳以約2.5g/min的流量通過U型吸收管20min，再用干燥的氮氣以每秒一個氣泡的流量通過吸收管30min，關(guān)閉吸收管上的磨口塞，將吸收管置于干燥器中，15min后稱重（稱準至0.0001g）。
將二氧化碳樣品鋼瓶擦凈后在天平上稱重（稱準至1 g），用干燥的橡膠管和整個水含量測定裝置緊密連接，倒放鋼瓶慢慢打開鋼瓶閥門，使二氧化碳以約2.5g/min的流量通入U型吸收管中，總量約為250g（取樣量及通入速度可視二氧化碳的含水量而適當增減）。通氣完畢后關(guān)閉鋼瓶閥門，用干燥的氮氣通入U型吸收管30min，稱量吸收管質(zhì)量（稱準至0.0001g），并在天平上再次稱取鋼瓶質(zhì)量（稱準至lg）。按式（1）計算樣品中的水含量X1：
式中：
G1——第一個U型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；
G2——第二個U型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；
G3——第三個U型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；
G1'——第二個U型吸收管吸收水分后的質(zhì)量，單位為克（g）；
G2'——第二個U型吸收管吸收水分后的質(zhì)量，單位為克（g）；
G3'——第三個U型吸收管吸收水分后的質(zhì)量，單位為克（g）；
W1——測定前取樣鋼瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；
W2——測定后取樣鋼瓶的質(zhì)量，單位為克（g）。
4.2.1.4 允許誤差
兩次測定結(jié)果的偏差應小于0.0005%。
注：測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U型吸收管（圖3中的8）有明顯增重時，說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降，需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
室內(nèi)消火栓 GB3445-20
